据中国激光杂志社网,于2023年08月25日报道, 近日,河南悦能光电科技有限公司(以下简称“悦能光电”)在熔盐法大尺寸晶体生长方面获得突破性进展,他们采用独立设计的大型熔盐炉实现了4 kg级三硼酸锂晶体(LBO)的批量化生产。需要说明的是,悦能光电在这几年最艰难的生产研发过程中,一直与中国科学院理化技术研究所晶体中心保持着良好的合作,这也是公司获得进展的关键因素之一。
实现4 kg级LBO晶体批量化生产最重要的两个关键点为:
1)晶体生长熔盐炉的制造与调试。4 kg级LBO 晶体生长需要直径550 mm以上的生长坩埚,生长炉庞大,制造和生长调试非常复杂。悦能光电设计研制的YNL型熔盐炉可容纳口径为600~800 mm的生长坩埚,调试一次(一个月内完成)即可进行晶体生长,无需反复调试。
2)晶体生长过程中控温的精确性和稳定性。大尺寸LBO晶体生长周期长(1年以上),过程中控温的精确性和稳定性不易保证,微小的温度波动即可导致大量LBO熔质析出,非常容易出现自发结晶。悦能光电研发团队创造性地将生长设备放置在地下室,不使用空调等任何额外调温设备,实现了控温的精确性和稳定性。
从2019年5月17日正式生长到2020年7月7日提出晶体,悦能光电使用YNL型熔盐炉和直径550 mm的生长坩埚,首次实现了连续近10000 h晶体生长,未出现任何自发结晶,有效稳定地解决了大尺寸LBO晶体生长过程中控温的精确性和稳定性难点。图1是批量生产的LBO晶体照片。图中可见,生长的晶体大部分呈透明状。1号晶体的一端包裹体严重,但透明部分依然能够切割出口径为100 mm的晶体器件;2号和3号晶体一端只有少量的包裹体,很容易切割出口径至少为100 mm的晶体器件;4号晶体的籽晶下面2 cm处有约1 cm的包裹体,导致提出后晶体开裂严重,不能切割成大尺寸晶体器件。
LBO是由陈创天研究团队发明的“中国牌”晶体,其具有优良的非线性光学性能,是全固态激光器的关键核心材料,尤其大尺寸LBO晶体能够实现超高功率的激光输出,对重大科研基础设施和**重大工程等有着极为重大的战略意义。因此,大尺寸LBO的生长成为了当前的研究热点,中国科学院理化技术研究所在世界上首次成功生长出4 kg级LBO 晶体。然而,大尺寸LBO晶体由于生长周期长,对生长设备及生长工艺要求严苛,至今未见批量生长的报道,而批量化的晶体生长才是大尺寸LBO规模化使用的前提条件。
悦能光电的大尺寸LBO晶体批量化生产在2021 年迎来严峻考验。2021年7月,河南遭受特大洪水,因生长设备安装在地下室,正在生长中的晶体和六台YNL型熔盐炉被洪水冲毁。水灾之后,YNL型熔盐炉的仪表和控制元件在洗掉淤泥后重新使用,加热系统(加热元件和保温模块)重新制作,工作人员在4 个月就完成了全部六台大型熔盐炉的修复工作。2021年11月,在6台YNL型熔盐炉中,使用直径为550 mm的生长坩埚进行同一批次的晶体生长,所有生长设备都只调试一次。2022年下半年陆续提出四块晶体。其余两块未提出的晶体中:一块是因为尺寸生长过大,晶体一端碰到生长坩埚壁,掉落在溶液中;另一块则是因为质量大(6.9 kg),且因为籽晶结合晶体不够完整,在晶体上提约9 cm高度时掉落。本批晶体的成功生长,验证了YNL型熔盐炉的可靠性,而4 kg级乃至更大尺寸晶体也有望在下一批中全部提出。
悦能光电此次4 kg级LBO晶体成功批量化生产,引起了国内外的关注。面对国外公司发出的订单,悦能光电法人代表、总经理岳银超博士表示,大尺寸LBO晶体将首先考虑在国内使用,为我国超强超短激光等大科学装置和其他国家重大工程提供材料支撑,满足国家重大需求。